乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）含量測定

4.3.1 方法提要

乙二胺四乙酸二鈉在PH=10 氨-氯化銨緩沖溶液中，以鉻黑T指示劑，用氯化鋅標準溶液進行絡(luò)合滴定。

4.3.2 試劑和溶液

4.3.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液

稱取54g氯化銨，溶于200mL蒸餾水中，加入350mL氨水，用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻（PH≈10)。

4.3.2.2鉻黑T指示劑溶液

稱取0.50g鉻黑T指示劑，加2.0g鹽酸羥胺，溶于乙醇（95%），用乙醇稀釋至100mL。

4.3.2.3 氯化鋅標準滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]

配制：稱取14g氯化鋅，溶于1000mL鹽酸溶液（1+2000）中，搖勻。

標定：準確稱取1.0g（稱準至0.0001g）經(jīng)干燥后的工作基準試劑乙二胺四乙酸于錐形瓶中，加入100mL熱水及pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液20mL，待EDTA基準試劑溶液冷卻后，用配置好的氯化鋅標準溶液滴定，接近終點時加5滴鉻黑T指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)樽霞t色，同時做空白試驗。

氯化鋅標準滴定溶液的濃度CZnCl2數(shù)值以摩爾濃度（mol/L）表示，按下式計算：

式中：

m—乙二胺四乙酸的質(zhì)量，g

V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積，mL

V2——空白實驗消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積，mL

M——乙二胺四乙酸的摩爾質(zhì)量，g/mol [MEDTA=209.24]

4.3.3 分析步驟

準確稱取1.0g樣品（準確至0.0001g）于250mL錐形瓶中，加入100mL純水及pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液20mL，使樣品溶解后，用氯化鋅標準滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]滴定，接近終點時，加5g/L的鉻黑T指示劑5滴，繼續(xù)滴定，至顏色由藍色變?yōu)樽霞t色為終點。

4.3.4 分析結(jié)果的表達

（2）式中：

V-樣品消耗標準滴定溶液的體積，mL

C-氯化鋅標準滴定溶液的濃度，mol/L

M-乙二胺四乙酸二鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol[MEDTA-2Na.2H2o=372.24]

m-樣品的質(zhì)量

取兩次平行測定結(jié)果的平均值為檢測結(jié)果。

4.3.5 允許差

兩次平行測定結(jié)果值之差小于0.3%